正航儀器介紹泵耐壓檢定通用技術要求的檢查
1.輸液系統的檢定
a) 泵耐壓檢定
后續檢定使用中檢查
將儀器各部分連接好,以水為流動相,流量為1 mL/mi口,按說明書啟動儀器,壓
力平穩后保持10 mi口,用濾紙檢查各管路接口處應無泄漏。卸下色譜柱,堵住泵出口
端(壓力傳感器以下) ,使壓力達到儀器說明書最大允許值的90% ,保持5 min 無
泄漏。
b) 泵流量設定值誤差Ss 、流量穩定性比的檢定
啟動儀器,壓力穩定后,按表1 的要求設定流量,在分離柱出口處用稱重過的容量
瓶收集流動相,同時用秒表計時,收集表1 規定時間流出的流動相,在天平上稱重,按
式(1) 、式(2) 計算Ss 和SR 。
2.柱箱溫度設定值誤差ßT s 和控溫穩定性T c 的檢定
將數字溫度計探頭固定在柱溫箱內或恒溫塊的溫度探測器附近,選擇30 0C 和40 0C
(也可根據用戶使用溫度設定)進行檢定。按儀器說明書操作,通電升溫,待溫度穩定
后,記下溫度計讀數并開始計時,以后每隔10 min 記錄一次讀數,共計7 次,求出算
術平均值。平均值與設定值之差為設定值誤差ßT s , 7 次讀數中最大值與最小值之差為
控溫穩定性T c ' 按式(4) 、式(5) 計算。
3.基線噪聲和基線漂移檢定
按說明書要求,針對不同檢測器,連接好儀器,開機預熱,待儀器穩定后記錄
30 min 基線。
基線噪聲為30 min 基線中噪聲最大峰-峰高對應的信號值。
基線漂移用30 min 內基線偏離起始點最大信號值表示。
注:若電導檢測器不能輸出電導值,就以相當25μL 定量環儀器的o. 5μg/mL Cl 或O. 2μg/
mL Li+ 的峰高為滿刻度,上述測得基線噪聲值和基線漂移值除以該滿刻度即為儀器的基線
噪聲和基線漂移。
4.電導檢測器的檢定
a) 最小檢測濃度檢定
選取相應的檢測離子濃度(Cl- -0.5μg/mL; Li+ -0.2μg/mL) 進行測定,記錄
色譜圖,由色譜峰高和基線噪聲,按式(6) 計算最小檢測濃度C min (按25μL 進樣量
計算)。
b) 儀器線性的檢定
選擇在兩個數量級范圍內,均勻分布的用水稀釋的5 個濃度的Cl- 或Li+ 系列標準
溶液進行測量,每個濃度點重復測量三次取平均值,并與標準溶液的標準值做線性回
歸,按式(7) 計算其相關系數(y) 。